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  • 煅燒氧化鋁α-相粉末衍射法測(cè)定

    應(yīng)用解決方案 | 日期:2022-12-01 | 閱讀:

氧化鋁簡介


氧化鋁(aluminiumoxide),化學(xué)式Al2O3。是一種高硬度的化合物。Al2O3有許多同質(zhì)異晶體,目前已知的有10多種,結(jié)構(gòu)的不同導(dǎo)致同質(zhì)異晶體性質(zhì)也不同,主要應(yīng)用的有3種晶型,即α-Al2O3、β-Al2O3、γ-Al2O3。


α-Al2O3概述


α-Al2O3屬于三方晶系六方密堆積結(jié)構(gòu),氧原子按六方緊密堆積方式排列,六個(gè)氧原子圍成一個(gè)八面體,在整個(gè)晶體中有2/3的八面體空穴為氧原子所占據(jù)。由于這種緊密堆積結(jié)構(gòu),加上晶體中Al3+離子和O2-離子之間的吸引力強(qiáng),晶格能大,所以α-Al2O3的熔點(diǎn)(2050℃)和硬度(8.8)都很高。α-Al2O3的沸點(diǎn)為2980℃,密度為3.95-4.02g/cm3,性能穩(wěn)定,不溶于水也不溶于酸和堿,耐腐蝕且電絕緣性好,是氧化鋁的最穩(wěn)定態(tài)。廣泛應(yīng)用于電子陶瓷、結(jié)構(gòu)陶瓷、導(dǎo)熱復(fù)合材料、高級(jí)耐火材料、磨料、磨具、機(jī)械設(shè)備的內(nèi)襯等原料。

在自然界中存在的α-Al2O3有天然剛玉、紅寶石、藍(lán)寶石等,工業(yè)生產(chǎn)的α-Al2O3是將氫氧化鋁、過渡態(tài)氧化鋁、勃姆石或普通工業(yè)級(jí)氧化鋁在高溫下煅燒得到。


Al2O3的α-相轉(zhuǎn)化率及分析方法


在α-Al2O3的性能檢測(cè)中,有一項(xiàng)較為重要的技術(shù)指標(biāo)就是α-相轉(zhuǎn)化率。α-相轉(zhuǎn)化率是指氧化鋁產(chǎn)品中α-相的比率。目前,國內(nèi)外氧化鋁α-相轉(zhuǎn)化率均通過X-射線衍射法進(jìn)行測(cè)定,國內(nèi)有兩個(gè)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),分別是:

  • GB/T 6609.32-2009《氧化鋁化學(xué)分析方法和物理性能測(cè)定方法  第32部分:α-三氧化鋁含量的測(cè)定X-射線衍射法》(適用于α-相轉(zhuǎn)化率在0-50%的冶金級(jí)氧化鋁

  • YS-T 976-2014《煅燒α型氧化鋁中α-Al2O3含量的測(cè)定X-射線衍射法》(適用于α-相轉(zhuǎn)化率為50-100%的氧化鋁材料


檢測(cè)方法原理是:在相同的X-射線衍射條件下,檢測(cè)計(jì)算α-Al2O3樣品的(012)和(116)晶面衍射積分凈強(qiáng)度,然后與參比樣品進(jìn)行比較,得到百分比就是α相轉(zhuǎn)化率。

α-Al2O3有十幾個(gè)晶界面,在進(jìn)行X-射線衍射檢測(cè)時(shí),很多晶面的衍射峰會(huì)與它的同質(zhì)異晶體的晶面衍射峰相互重疊難以區(qū)分,目前只有(012)和(116)晶面的衍射峰是α-Al2O3獨(dú)有的特征峰,因此把這兩個(gè)特征峰作為評(píng)判α相的依據(jù)。計(jì)算公式如下:

界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖1)


檢測(cè)案例


本實(shí)驗(yàn)采用蘇州浪聲科學(xué)儀器有限公司的界FRINGE系列 X射線衍射儀,對(duì)某公司提供的氧化鋁粉進(jìn)行檢測(cè)分析,采集樣本的衍射圖譜,對(duì)其進(jìn)行晶相分析。


  • 樣品圖片

界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖3)


  • 物相鑒定


(1)氧化鋁粉定性分析


界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖4)

標(biāo)樣的物相鑒定

界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖5)

A的物相定性定量

界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖6)

 B的物相鑒定


結(jié)論:

標(biāo)樣和B的物相均為純的剛玉(α-Al2O3,PDF卡片號(hào):00-010-0173);而A中除了含有屬三方晶系的剛玉(α-Al2O3)以外,還含有屬于六方晶系的氧化鋁(β-Al2O3,PDF卡片號(hào):00-051-0769),其中α-Al2O3剛玉94.80%, β-Al2O3氧化鋁5.2%。


(2)A、B氧化鋁粉定量分析


根據(jù)YS-T 976-2014煅燒α型氧化鋁中α-Al2O3含量的測(cè)定X-射線衍射法,定量分析結(jié)果如下表

界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖7)


界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖8)

標(biāo)樣(012)晶面衍射圖譜




界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖10)

標(biāo)樣(116)晶面衍射圖譜




界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖12)

A(012)晶面衍射圖譜




界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖14)

A(116)晶面衍射圖譜




界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖16)

B(012)晶面衍射圖譜




界FRINGE CLASS在煅燒氧化鋁粉檢測(cè)中的應(yīng)用(圖18)

B(116)晶面衍射圖譜




總結(jié):

使用浪聲界FRINGE CLASS對(duì)某公司提供的三種樣品氧化鋁粉(編號(hào)標(biāo)樣、A、B)進(jìn)行檢測(cè)分析,參考YS-T 976-2014煅燒α型氧化鋁中α-Al2O3含量的測(cè)定X-射線衍射法,測(cè)試分析結(jié)果為A含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95.09%的α-Al2O3;B含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.97%的α-Al2O3,標(biāo)樣為參比樣品含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)>99.99%的α-Al2O3。