前言
石墨粉是一種由石墨礦石或天然石墨經(jīng)過研磨、粉碎等處理得到的細(xì)小粉末，主要分為天然石墨粉、合成石墨粉、超細(xì)石墨粉等。石墨粉具有高的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性、熔點(diǎn)極高、良好的潤(rùn)滑性、可塑性和化學(xué)穩(wěn)定性，能接受酸堿、有機(jī)溶劑等的腐蝕，被廣泛的應(yīng)用在化工、石油、冶金、鑄造、潤(rùn)滑、密封等工業(yè)領(lǐng)域。
石墨化度測(cè)量原理
無定型碳轉(zhuǎn)變成石墨的“石墨化”過程是一個(gè)由非晶向晶體轉(zhuǎn)變的過程，其結(jié)晶度的計(jì)算常用所謂“石墨化度”來測(cè)量。
理想石墨的晶體結(jié)構(gòu)為密排六方,點(diǎn)陣常數(shù)a=0.2461nm,c=0.6708nm,即使是天然石墨,其晶體結(jié)構(gòu)中也存在很多缺陷,點(diǎn)陣常數(shù)與理想石墨相比也有差別。
所謂石墨化度,即碳原子形成密排六方石墨晶體結(jié)構(gòu)的程度,其晶格尺寸愈接近理想石墨的點(diǎn)陣參數(shù),石墨化度就愈高。
碳晶體的點(diǎn)陣參數(shù)可直接用來表征其石墨化度。富蘭克林推導(dǎo)出人造石墨材料的晶格常數(shù)與石墨化度的關(guān)系式：
g=[(0.3440-c0/2)/0.0086]×100% （1-1）
其中:g為石墨化度,%;c0為六方晶系石墨c軸的點(diǎn)陣常數(shù),nm。
當(dāng)c0=0.6708nm時(shí),g=100%;當(dāng)c0=0.6880nm時(shí),g=0%。實(shí)際操作時(shí)，需要精確測(cè)定碳峰C(002)晶面的面間距，因此，對(duì)于所測(cè)數(shù)據(jù)必須經(jīng)過校準(zhǔn)，否則，制樣誤差和儀器誤差將掩蓋石墨化引起的面間距變化。
標(biāo)準(zhǔn)QJ2507-93規(guī)范了XRD測(cè)定炭素材料結(jié)構(gòu)參數(shù)的方法.將由其測(cè)得的C(002),(004)面間距d002和d004值代入上式,可計(jì)算試樣的化度g。
實(shí)驗(yàn)案例
本實(shí)驗(yàn)采用FRINGE CLASS桌面式X射線衍射儀對(duì)石墨粉樣品進(jìn)行檢測(cè)分析并計(jì)算出它的石墨化度。
樣品/制樣
測(cè)試步驟
測(cè)試結(jié)果
高純單晶Si（wt>99.9%）標(biāo)樣用瑪瑙研缽研細(xì)，過0.045mm標(biāo)準(zhǔn)篩（325目），經(jīng)過1100℃/1h真空退火所制備的Si標(biāo)樣其Si(111)峰位為28.443°。而本實(shí)驗(yàn)所用的Si粉標(biāo)樣Si(111)實(shí)際擬合硅峰位置為28.353°。
由FRINGE CLASS測(cè)試待測(cè)樣品的衍射圖譜，通過上圖分析可知待測(cè)試樣中的物相C和Si分別在（002）和（111）晶面匹配的較好，圖9顯示可靠性因子R=5.85%，實(shí)驗(yàn)譜和計(jì)算譜吻合度很好。圖片還展示了待測(cè)樣品Si(111)和C(002)晶面的擬合峰位，分別為28.332°和26.502°。
石墨化度計(jì)算步驟
（1）常數(shù)選擇：采用CuKɑ1輻射，波長(zhǎng)為0.154056nm。
（2）峰位校正：Si粉標(biāo)樣的Si(111)的擬合峰位為28.353°，待測(cè)樣品中Si(111)的擬合峰位為28.332°，峰位誤差為28.332°- 28.353° = -0.021°
（3）校正C（002）的峰位：用測(cè)量得到的C(002)峰的峰位角減去峰位誤差，校正測(cè)量誤差。待測(cè)樣品中C(002)的擬合峰位為26.502°，即校正后的衍射角2θ=26.502°-（-0.021°）=26.523°。
（4）計(jì)算C（002）的面間距：以校正后的峰位角代入布拉格公式【2dsinθ=nλ】，計(jì)算得到C(002)的面間距（即c0/2）。
因此，c0/2=λ/(2sinθ)=0.154056 nm/(2sin13.261°)=0.3358 nm。
（5）計(jì)算石墨化度：將C(002)面間距代入公式（1-1）中得石墨化度g=95.35%。
結(jié)論
分析結(jié)果表明：FRINGE CLASS對(duì)石墨粉進(jìn)行測(cè)試并收集衍射圖譜對(duì)其進(jìn)行分析計(jì)算可以精確得到石墨粉的石墨化度，從而給科研基礎(chǔ)研究、工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域提供可靠的數(shù)據(jù)支撐。
