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  • XRD在陶瓷材料分析中的應(yīng)用-碳化硅分析案例

    應(yīng)用解決方案 | 日期:2023-09-01 | 閱讀:

碳化硅陶瓷簡介


碳化硅陶瓷是一種高性能陶瓷材料,通常由碳化硅(SiC)這種化合物制成,具有優(yōu)異的高溫力學(xué)強度、高硬度、高彈性模量、高耐磨性、高導(dǎo)熱性、耐腐蝕性等性能。

碳化硅陶瓷被廣泛應(yīng)用于化工、冶金、機械、能源、環(huán)保、軍工等工業(yè)領(lǐng)域以及半導(dǎo)體、光電子等現(xiàn)代科技領(lǐng)域,常用于制作高溫窯具、燃燒噴嘴、熱交換器、密封環(huán)、滑動軸承、耐腐蝕管道等,在第三代功率半導(dǎo)體器件中,碳化硅也是重要的襯底材料。


碳化硅性質(zhì)


碳化硅是一種人造材料,分子式為SiC,隕石及地殼上偶然存在碳化硅。碳化硅分子量為40.07,密度為3.16~3.2g/cm3。純碳化硅是無色透明的結(jié)晶,工業(yè)碳化硅有無色、淡黃色、淺綠色、深綠色、淺藍色、深藍色及黑色,透明程度隨顏色加深依次降低。


碳化硅晶體結(jié)構(gòu)


碳化硅以共價鍵為主,共價鍵約占88%。碳化硅陶瓷的高硬度、耐磨損等性能來自于其共價鍵。

碳化硅有兩種主要的晶型β-SiC和α-SiC,前者屬于低溫穩(wěn)定立方晶系,后者屬于高溫穩(wěn)定的六方晶系。

  • β-SiC 是面心立方閃鋅礦結(jié)構(gòu),Si和 C形成互相套的面心立方結(jié)構(gòu),沿著立方體體對角線錯開1/4的長度,Si原子處在相鄰的4個C 原子構(gòu)成的正四面體中。

α-SiC為六方纖鋅礦結(jié)構(gòu),C 原子為六方堆積,Si 原子處在C原子構(gòu)成的正四面體中。這種共價鍵四面體結(jié)構(gòu)決定了 SiC 晶體有很高的穩(wěn)定性,即使高溫下也有很高的強度。α-SiC 因其結(jié)構(gòu)單元層的不同堆垛方式衍生出 2H、4H、6H、15R等多晶型。


XRD在陶瓷材料分析中的應(yīng)用-碳化硅分析案例(圖1)


其中工業(yè)上應(yīng)用最廣的是α-SiC-6H晶型,α-SiC-4H單晶片則多用于功率半導(dǎo)體器件的襯底材料。α-SiC-6H晶型的力學(xué)性能優(yōu)異,而α-SiC-4H晶型的絕緣性能高。制備碳化硅粉體時,在2000℃以下產(chǎn)物主要為β型,在2200℃以上產(chǎn)物主要為α型,而且以6H晶型為主。15R晶型在熱力學(xué)上不太穩(wěn)定,是β-SiC向α-SiC-6H晶型轉(zhuǎn)化時生成的中間相,高溫下不存在。


XRD在碳化硅陶瓷材料分析中的應(yīng)用


SiC陶瓷材料具有優(yōu)良的機械性能,優(yōu)異的抗氧化性,極高的耐磨性和較低的摩擦系數(shù)。最大優(yōu)點是它可以在1400℃的高溫下保持高強度和硬度。因此,SiC陶瓷適用于各種惡劣環(huán)境。然而工業(yè)上合成SiC陶瓷材料時,往往會有未反應(yīng)完全的游離硅。而游離硅的存在則會導(dǎo)致SiC陶瓷材料機械性能下降,使用溫度降低。因此采用X射線衍射儀對SiC陶瓷材料進行物相鑒定,判斷游離硅的含量,對于研究和開發(fā)綜合性能優(yōu)良的SiC陶瓷非常重要,這也是物相分析的意義所在。

此外,SiC材料晶粒尺寸也會嚴重影響燒結(jié)成陶瓷的機械性能,燒結(jié)溫度越高,時間越長,晶粒尺寸越大。當SiC晶粒尺寸在40nm左右時,SiC陶瓷的強度達到最大,大于或者小于這個臨界值,強度都會減少。因此通過半峰寬計算或者Rietveld精修等方法給出SiC陶瓷材料的晶粒尺寸有著重要的意義。


應(yīng)用案例


本次實驗采用界FRINGE CLASS桌面式X射線衍射儀對SiC陶瓷粉料樣品進行物相分析。


(1)樣品展示


XRD在陶瓷材料分析中的應(yīng)用-碳化硅分析案例(圖2)


(2)測試界面展示


XRD在陶瓷材料分析中的應(yīng)用-碳化硅分析案例(圖3)

SiC陶瓷粉體的XRD圖譜


(3)結(jié)論


物相定性分析結(jié)果顯示,SiC陶瓷樣品含有6% SiO2相、71.34% 6H-SiC和22.66% 4H-SiC相。樣品中游離的Si和微量的O2會生產(chǎn)SiO2,在SiC材料表面形成致密的保護層。X衍射儀可以幫助判斷SiC同質(zhì)異晶體(6H-SiC相、4H-SiC相)的組成含量,從而為生產(chǎn)工藝的改進、產(chǎn)品質(zhì)量研發(fā)提供更加確切的數(shù)據(jù)支撐。