一、藥物樣品信息
本實驗采用蘇州浪聲科學(xué)儀器有限公司的界FRINGE 系列桌面式X射線衍射儀，根據(jù)【中國藥典 2020版 第二部】對某公司生產(chǎn)的蒙脫石散藥物樣品進(jìn)行檢測衍射分析。
二、藥物前處理步驟
（1）將蒙脫石散取約4g，加水50ml,攪拌，濾過，濾渣于105℃干燥，之后研磨成細(xì)分過篩200目；
（2）分別?。?）中的蒙脫石散樣品適量置于載樣架上，將載樣架放入干燥器（含飽和氯化鈉溶液，20℃時相對濕度約75%）中約12小時；
（3）將（2）中樣品架上的樣品壓平，按照X射線衍射法（通則0451粉末X射線衍射法）測定。
三、測試參數(shù)設(shè)置
| 儀器型號：界FRINGE | 【全譜掃描設(shè)置】 | 【局部掃描設(shè)置】 |
| 靶材：Cu靶 | 角度范圍：2-80° | 角度范圍：15-35° |
| 管壓：40kV | 步寬：0.05°/step | 步寬：0.02°/step |
| 管流：40mA | 測試時間：0.6s/step | 測試時間：1.2s/step |
四、分析結(jié)果
（1）蒙脫石散鑒別
| 對照圖譜中蒙脫石特征峰 | 5.8° | 19.8° | 61.9° |
| 蒙脫石散 | 5.867 | 19.891 | 61.85 |
蒙脫石散特征峰位展示圖
【結(jié)果判定】
蒙脫石散鑒別：供試品的X射線粉末衍射圖譜應(yīng)與對照品圖譜中的蒙脫石特征峰【衍射角(2θ)分別約為5.8°、19.8°和61.8°】一致。
通過對待測藥物的衍射譜圖分析，可以觀察到5.867°，19.891°，61.85°的衍射峰，與蒙脫石特征峰基本一致。
（2）方英石及其他雜質(zhì)鑒別
蒙脫石散的局部衍射圖譜（未扣背景）
蒙脫石散的局部衍射圖譜（扣背景）
【結(jié)果判定】
方英石及其他雜質(zhì)：蒙脫石特征峰(2θ約為19.8°)、方英石衍射峰(2θ約為22.0°)和其他雜質(zhì)衍射峰的峰頂至底線的高度，計算各峰高相對于蒙脫石特征峰高的比值。在供試品的X射線粉末衍射圖譜中，方英石衍射峰的峰高比不得過50%，其他單個雜質(zhì)衍射峰的峰高比不得過70%。
通過對蒙脫石散的15-35°衍射譜圖的分析，可以觀察到蒙脫石的特征峰位19.824°，峰高1210；石英的特征峰位26.66°，峰高163。石英/蒙脫石峰高比值分為：13.47%<70%，藥品雜質(zhì)管控達(dá)標(biāo)。
