應(yīng)用背景
當(dāng)前我國(guó)經(jīng)濟(jì)持續(xù)高速發(fā)展，煉油能力逐年提升。但目前世界原油的匱乏及重質(zhì)化、劣質(zhì)化日益嚴(yán)重，環(huán)保對(duì)油品質(zhì)量的要求日益嚴(yán)格，市場(chǎng)對(duì)清潔油品的需求量持續(xù)增長(zhǎng)。加氫處理過程可以有效提高石油產(chǎn)品的質(zhì)量，改善油品品質(zhì)，其核心就是催化劑，高性能加氫處理催化劑的研發(fā)可以有效解決當(dāng)前所面臨的技術(shù)經(jīng)濟(jì)問題。TiO2作為一種常見的催化劑載體，其本身也具有一定加氫催化作用，被廣泛用于石油化工領(lǐng)域，具有活性高、熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。通常負(fù)載貴金屬催化劑以增強(qiáng)催化加氫能力，如Pt、Au、Pd等。常用于加氫脫硫、芳香烴加氫、順酐加氫制備γ-丁內(nèi)酯、乳酸乙酯加氫制備1，2-丙二醇等。由于二氧化鈦在加氫催化劑中的含量會(huì)對(duì)其催化能力產(chǎn)生影響，因此，在工業(yè)生產(chǎn)中，嚴(yán)格控制其含量變化是必要的。
XRD測(cè)定加氫催化劑中二氧化鈦相含量
X射線衍射法是一種基于X射線與晶體材料相互作用的原理來確定材料晶體結(jié)構(gòu)的分析方法。在加氫催化劑中，通過采集并分析材料的X-射線衍射譜，可以識(shí)別出TiO2的不同相，并通過K值法對(duì)催化劑中二氧化鈦進(jìn)行定量計(jì)算，從而實(shí)現(xiàn)催化劑產(chǎn)品的工藝控制。
根據(jù)【HG-T-5705-2020 加氫催化劑中二氧化鈦相含量的測(cè)定 X射線衍射法】標(biāo)準(zhǔn)，X射線衍射法被規(guī)定用于測(cè)定加氫催化劑中二氧化鈦相的含量。該標(biāo)準(zhǔn)適用于加氫催化劑中銳鈦型二氧化鈦的含量在0.89%～16.40%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）范圍內(nèi)的測(cè)定。本文將依據(jù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)TiO2加氫催化劑進(jìn)行定性和定量分析。
應(yīng)用案例
（1）制樣
圖（1）
（2）測(cè)試參數(shù)
| 儀器型號(hào)：界FRINGE C1600 | 角度范圍：24-30 ° |
| 靶材：Cu靶 | 步寬：0.02 °/step |
| 管壓：40 kV | 測(cè)試時(shí)間：1.2 s/step |
| 管流：24 mA | 掃描速度：1 °/min |
（3）加氫催化劑含量計(jì)算公式
（4）測(cè)試
第一步：
圖 2. 50 % Si：50 % TiO2校準(zhǔn)樣片衍射譜
使用50 % Si：50 % TiO2校準(zhǔn)樣片，經(jīng)過峰強(qiáng)度計(jì)算K值為0.489702。
第二步：
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)，取930 mg催化劑樣品與70 mg Si混合后加乙醇濕磨，烘干后測(cè)試并計(jì)算TiO2粗含量。
①梯度一：95 % TiN：5 % TiO2
②梯度二：90 % TiN：10 % TiO2
③梯度三：85 % TiN：15 % TiO2
第三步：
取1000 mg催化劑樣品，加入與TiO2粗含量相等的內(nèi)標(biāo)物Si，混合后加乙醇濕磨，烘干后測(cè)試并計(jì)算TiO2精確含量。
①梯度一：95 % TiN：5 % TiO2
②梯度二：90 % TiN：10 % TiO2
③梯度三：85 % TiN：15 % TiO2
（5）分析結(jié)果與結(jié)論
得到圖譜后利用分峰擬合軟件對(duì)圖譜進(jìn)行分峰擬合，并利用擬合結(jié)果進(jìn)行計(jì)算。
浪聲界FRINGE C1600能夠滿足加氫催化劑中銳鈦礦含量的測(cè)定和計(jì)算，得到的銳鈦礦精確結(jié)果與實(shí)際配置結(jié)果誤差在1%以內(nèi)，能夠?yàn)榇呋瘎┕I(yè)生產(chǎn)以及品質(zhì)控制提供參考。
