應(yīng)用背景
X射線衍射技術(shù)是研究材料結(jié)構(gòu)的重要實驗工具，其結(jié)果能為功能材料的設(shè)計和改性提供重要的理論依據(jù)，而樣品制備的質(zhì)量直接影響XRD譜圖效果，如由于不當(dāng)制樣可引起的實驗數(shù)據(jù)誤差，給結(jié)果分析帶來巨大挑戰(zhàn)。因此，了解XRD樣品的觀測要求、制備過程，提高樣品制備質(zhì)量，可以為XRD實驗起到事半功倍的效果。
X射線衍射（XRD）技術(shù)可應(yīng)用于多種樣品類型的分析，包括粉末、塊狀、薄膜和纖維等。樣品不同、分析目的不同，采取的樣品制備方法不同，特別是微量樣品的制備，因其對精確度和靈敏度的要求，一直是XRD分析中備受關(guān)注的焦點。
應(yīng)用案例
本文將對不同質(zhì)量的微量LaB6樣品進行測試并作數(shù)據(jù)對比，以驗證界FRINGE微量樣品臺測試微量樣品的可行性。
(1)測試參數(shù)
| 儀器型號：界FRINGE | |
| 靶材：Cu靶 | 角度范圍：10~140°&5~90° |
| 管壓：30 kV | 步進角度：0.02°/step |
| 管流：16 mA | 積分時間：500 ms/step |
(2)樣品制備
制樣方法：制備微量樣品須選用微量樣品架，且將微量粉末樣品分散在樣品架中心；極微量樣品可用不溶的易揮發(fā)溶劑分散，如乙醇或丙酮等，使粉末成為薄層漿液狀，均勻地涂布開來，形成一個單顆粒層的厚度就可以，待乙醇或丙酮揮發(fā)至干即可進行測量。本次微量樣品臺由3D打印和硅片組成，將微量粉末樣品放到樣品臺中央，滴1-2滴酒精或其它揮發(fā)溶劑滴到粉末上，并用工具將其盡量均勻攤開，不能有肉眼可見的突起。
測試分組：①硅片襯底、②5 mg LaB6、③10 mg LaB6、④20 mg LaB6、⑤50 mg LaB6、⑥100 mg LaB6、⑦普通玻片制樣。
(3)測試結(jié)果及數(shù)據(jù)分析
a.測試圖譜
圖1. 硅片襯底的XRD圖譜
圖2. 微量樣品臺加載5 mg LaB6樣品的XRD圖譜
圖3. 微量樣品臺加載10 mg LaB6樣品的XRD圖譜
圖4. 微量樣品臺加載20 mg LaB6樣品的XRD圖譜
圖5. 微量樣品臺加載50 mg LaB6樣品的XRD圖譜
圖6. 微量樣品臺加載100 mg LaB6樣品的XRD圖譜
圖7. 普通玻片制備LaB6樣品的XRD圖譜
圖8. 六組樣品疊加XRD圖譜
b.數(shù)據(jù)對比
c.結(jié)論
（1）硅片襯底的圖譜在5~90°范圍內(nèi)不存在衍射峰，且背景線較為平整。
（2）由表1可知，在樣品量增加到50mg時，峰高值達到最大，50mg組與普通玻片制樣組進行對比可知，兩者峰高近似，普通玻片峰位偏差較小，僅有0.023。由以上分析可以推測，微量樣品臺可以對50mg以下樣品進行測試。
